氨氮的比色法一般分纳氏试剂比色法与水杨酸比色法等。 - 纳氏试剂比色法的原理 水样经过预处理(蒸馏、过滤、吹脱)后,在碱性条件下,水中离子态铵转换为游离氨,然后加入一定量的纳氏试剂,游离态氨与纳氏试剂反应生成黄色络合物,分析仪器在420nm波长处测定反应液吸光度A,由A值查询标准工作曲线,计算氨氮含量。
纳氏比色法稳定性好、重现性好,试剂储存时间长。目前使用纳氏试剂比色法的氨氮分析仪主要有美国HACH、北京环科环保、江苏绿叶、湖南力合等公司的在线氨氮分析仪。 仪器工作原理是: 在线氨氮分析仪通过嵌入式工业计算机系统的控制,自动完成水样采集。水样进入反应室,经掩蔽剂消除干扰后水样中以游离态的氨或按离子 (NH4 等形式存在的氨氮与反应液充分反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比。反应后的混合液进人比色室,运用光电比色法检测到与色度相关的电压,通过信号放大器放大后,传输给嵌入式工业计算机。嵌人式工业计算机经过数据处理后,显示氨氮浓度值并进行数据存储、处理与传输(如图2-13所示)。适用于生活污水、工业污染源、地表水中氨氮含量的测量。 图2-13 纳氏比色法在线氨氮分析工作原理 主要性能指标 ①测量范围:0.1一20mg/L、0.5一100mg/L(可选)。 ②测量误差:±5 %F.S。 ③重复性误差:3%(量程值80%处) 。 ④ 零点漂移:±5 %F.S/24h内。 ⑤量程漂移:±5 %F.S/24h内。 ⑥直线性:±5 %F.S。 ⑦小测量周期:20min。 - 水杨酸分光光度法的原理 在硝普钠盐的存在下,样品中游离氨、铵离子与水杨酸盐以及次氯酸根离子反应生成蓝色化合物,在约670nm处测定吸光度A,由 A查询标准工作曲线,计算出氨氮的含量。水杨酸比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法气法与纳氏试剂比色法相同,但试刹存放时间较短。目前使用水杨酸比色法的氨氮分析仪有美国HACH、江苏江分公司的在线氨氮分析仪。
仪器工作原理是:废水被导入一个样品池,与定量的NaOH混合,样品中所有的铵盐转换成为气态氨,气态氨扩散到一个装有定量指示剂(水杨酸)的比色池中,氨气再被溶解, 生成NH4 。加入NH4 在强碱性介质中,与水杨酸盐和次氯酸离子反应,在亚硝基五氰络铁(Ш)酸钠(俗称“硝普钠”) 的催化下。生成水溶性的蓝色化合物,仪器内置双光束、双滤光片比色计,测量溶液颜色的改变(测定波长为670nm),从而得到氨氮的浓度。加入酒石酸钾掩蔽可除去阳离子(特别是钙、镁离子)的干扰。 主要性能指标。 ①测量范围:0. 2~120mg/L NH3-N。 ②精度:测量值的 2. 5 %或者0. 2mg/L,二者中的较大者。 ③测量下限:0. 2mg/L。 ④循环时间:13min, 15min. 20min或者30min(可选)。 ⑤一点校正:每8h,12h或者24h(可选)。
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