校准曲线的绘制 打开加热器，预热到设定的165℃±2℃。 选定预装混合试剂(5.8)，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。 量取相应体积的COD标准系列溶液(试样)沿到管内壁慢慢加入到管中。 拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。 将消解管放入165℃±2℃的加热器(7.2)的加热孔中，加热器温度略有降低，待温度升到设定的165℃±2℃时，计时加热15 min. 从加热器中取出消解管，待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使管内溶液均匀，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。 高量程方法在600 nm±20 nm波长处，以水(5.1)为参比液，用光度计(7.3)测定吸光度值。低量程方法在440 nm±20 nm波长处，以水(5.1)为参比液，用光度计(7.3)测定吸光度值。 高量程COD标准系列使用溶液COD(COD分析仪)值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。 低量程COD标准系列使用溶液COD(COD分析仪)值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。 空白试验 用水代替试样，按照10.1.1至10.1.7的步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。 试样的测定 选定对应的预装混合试剂(5.8)，将已稀释好的试样((8.2)在搅拌均匀时，取相应体积的试样((8.2)。 若试样中含有氯离子时，选用含汞预装混合试剂(5.8)进行氯离子的掩蔽。 在加热消解前，应颠倒摇动消解管，使氯离子同Ag2SO4易形成AgCl白色乳状块消失。 若消解液混浊或有沉淀，影响比色测定时，应用离心机离心变清后，再用光度计测定。 若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。 若消解管底部有沉淀影响比色测定时，应小心将消解管中上清液转入比色池(皿)中测定。 测定的COD值由相应的校准曲线查得，或由光度计自动计算得出。
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